Систематичний хід аналізу суміші Ca2+, Sr2+, Ba2+-іонів
F Осадження катіонів у вигляді сульфатів. У пробірку вносять 2-3 см3 досліджуваного розчину, 1 см3 етанолу і додають розчин Н2SO4 (См=1) до припинення виділення осаду. Дають осаду відстоятися і перевіряють на повноту осадження – при додаванні до розчину над осадом кілька крапель сульфатної кислоти, розчин не повинен мутніти. Відокремлюють осад (осад 1, СаSО3, SrSО3, ВаSО3) від розчину центрифугуванням.
F Перетворення сульфатів катіонів ІІІ групи на карбонати. Сульфати катіонів ІІІ групи практично не розчинні в кислотах і лугах, тому їх переводять у карбонати. Для цього до отриманого осаду 1 додають розчин Nа2СО3 нагрівають рідину і після нагрівання зливають з осаду, додають знову до осаду розчину Nа2СО3 і нагрівають. Цю операцію повторюють кілька разів. У результаті реакції утворюється осад (осад 2) карбонатів СаСО3, SrСО3, ВаСО3, який відокремлюють центрифугуванням.
F Переводять осад 2 в розчин.До отриманого осаду 2, додають велику кількість нагрітої ацетатної кислоти (СН=2). Розчин (розчин 1) містить Ca2+, Sr2+, Ba2+-іони, його досліджують далі.
F Виявлення йонів Ba2+. До 2-3 крапель розчину 1 додають 3-4 краплини розчину K2CrO4 і нагрівають суміш до кипіння. В присутності йонів Барію утворюється жовтий осад або каламуть. При відсутності осаду у розчині 1 виявляють Стронцій (див. нижче). Якщо осад утворився, то з розчину 1 спочатку відокремлюють Барій.
F Відокремлення Барію. До всього розчину 1 добавляють краплинами розчин K2Cr2O7 (СН=2), доти доки рідина над осадом не забарвиться в оранжевий колір, що свідчить про наявність надлишку реактиву. Суміш нагрівають до кипіння, осад, що утворився відокремлюють центрифугуванням і викидають. Розчин над осадом (розчин 2) досліджують на наявність Ca2+ i Sr2+-іонів.
F Виявлення Sr2+-іонів. До 3-4 крапель розчину 2 добавляють таку саму кількість насиченого розчину CaSO4 і нагрівають. У присутності Sr2+-іонів через певний час випадає осад або утворюється каламуть SrSO4. Якщо каламуті немає, суміші дають постояти 10 хв. Тільки після цього можна робити висновки про відсутність йонів Стронцію. У такому разі приступають до виявлення у розчині 2 йонів Ca2+.
G Якщо при додаванні гіпсової води каламуть утворилась відразу (без нагрівання), то це свідчить про неповне відокремлення йонів Барію. Тоді знову осаджують Ba2+ калій хроматом.
F Відокремлення Sr2+-іонів. До розчину 2 добавляють надлишок розчину (NH4)2SO4 і нагрівають протягом 5-10 хв, а потім центрифугують. При цьому Стронцій осаджується у вигляді SrSO4, а кальцій залишається в розчині (розчин 3).
F Виявлення Ca2+-іонів. Частину розчину 3 підкислюють оцтовою кислотою і добавляють до нього розчин (NH4)2C2O4. Поява білого осаду свідчить про наявність Ca2+-іонів у розчині. Ca2+-іони можна виявити також за реакцією 23 з калій гексаціанофератом(ІІ).